高纯石墨(high purity graphite)
含碳量大于99.99%的石墨。高纯石墨按颗粒结构分为粗颗粒石墨、核石墨、宇航石墨和细颗粒石墨等(最大颗粒直径小于0.075mm)。
1942年美国核石墨问世,突破了石墨材料高温提纯工艺。电子工业的发展、半导体材料的发明需要高纯细结构石墨作烧结模、加热元件。1947年半导体材料在美国开始发展。20世纪50年代,美、苏、英、日等国工业化生产高纯细结构石墨。1963年中国开始研制和生产高纯细结构石墨。
生产工艺
(1)原料选择。细结构高纯石墨原料采用优质低灰分的石油焦、沥青焦为原料、灰分含量应小于0.5%。选用中温煤沥青或高温煤沥青为黏结剂。
(2)磨粉。煅烧后的石油焦、沥青焦经球磨机磨成0.075、0.042、0.037mml等不同品种的细粉。
(3)轧片。与石墨电极生产工艺不同,混捏后的糊料需经轧片工艺处理。糊料经炼胶机轧成1~3mm薄片(1~2次轧片),使黏结剂沥青与焦粉更有效结合。
(4)二次磨粉。糊料经轧片后用万能粉碎机磨成糊料粉供成型使用。
(5)成型。细结构石墨成型可采用挤压成型、模压成型、等静压成型等方法,一般选用模压成型(冷模压、温模压成型)。
(6)浸渍。为提高制品密度,焙烧后的坯品需经沥青多次浸渍、焙烧(工业生产中通常采用2~4次)。
(7)石墨化提纯。细结构高纯石墨的石墨化提纯工艺在改进的艾奇逊石墨化炉(增设送气和抽气装置)中进行。在2000~2800℃高温下通入氯气和氟利昂气体,使杂质元素形成氯化物和氟化物挥发逸出,并在炉温下降至l800℃时送进纯净氮气使多余的氯气、氟气排出,以达到提纯的目的。
(8)包装、运输、贮藏。出炉后,制品应立即用纯净塑料纸包装,贮藏在洁净、干燥的房间内,在运输、贮藏中应避免雨淋、杂质沾污。
性能细结构高纯石墨的性能如下:
体积密度:1.70~1.80g/cm3
气孔率:18%~24%
抗压强度:35~60MPa
比电阻:(15~18)×10-4Ω•cm
灰分:(10-50)×10-6
颗粒直径:0.075~0.037mm
细结构高纯石墨用途 冶金用坩埚、烧结盘、料盘。连续铸造用模子、金刚石钻芯铸模、冷铸模、热压模。真空冶炼和石英加工用坩埚、模子、夹具、电阻器、电炉加热元件。半导体制造、提炼单晶硅、锗用发热体、坩埚、托盘、仔晶螺杆、夹具、盖板。区域精炼用盘皿和料盘。电子管屏极、栅极阳极。分析用坩埚。
细结构高纯石墨发展趋向 细结构高纯石墨正朝着颗粒度越小、纯度越高的方向发展,颗粒为5~10μm结构的石墨材料已工业化生产,并有用沥青中间相小球体为原料制作细结构高纯石墨,有可能达到纳米级结构。纯度也越来越高、高纯石墨含碳量已达到99.9995%,总灰分含量小于5×10-6。
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